Нормативно-методическая база

Нормативно-методическое и метрологическое обеспечение единства измерений сорбционной емкости наноматериалов

Нанометрология как наука об измерениях в пространстве наношкал физических и физико-химических величин является фундаментом, без опережающего развития которого невозможны любые инновации и дальнейшее продвижение в области нанотехнологий.

Методы и средства измерений сорбционных свойств наноструктурированных материалов охватывают практически все области нанотехнологий и наноматериалов. В конструкционных наноматериалах – для определения качества наноструктурированных покрытий; в экологии – для оценки эффективности адсорбентов; в композитных материалах - при разработке материалов с заданными свойствами и характеристиками; в оборудовании для научных исследований, образовательных нужд и производства нанотехнологической продукции – при разработке и применении приборов, позволяющих получать сведения о структурно-чувствительных свойствах поверхностных наноразмерных объектов – тестеров для контроля эффективной площади поверхности наноструктурированных материалов и покрытий; при разработке селективных катализаторов и каталитически-активных мембран; многофункциональных фильтров на основе наноструктурированных пористых материалов для атомной, аэрокосмической, медицинской, биологической, пищевой, химической и электронной индустрии; а также при разработке, создании и применении адсорбентов и катализаторов для нефте- и газопереработки. С развитием нанотехнологий в ближайшее время ожидается создание высокотехнологичных функциональных наноматериалов с градиентно-пористой структурой, перспективных для развития новых технологий очистки и переработки энергетически ценного сырья. Все вышеперечисленное требует разработки методов и средств обеспечения единства измерений сорбционной емкости наноматериалов и продукции наноиндустрии.

В 2008-2011 гг. Ассоциацией «АСПЕКТ» выполнены работы по государственному контракту с Министерством образования и науки Российской Федерации от 18 ноября 2008 г. № 01.648.11.3009 «Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений сорбционной емкости наноструктурированных функциональных материалов», связанные с разработкой измерительной инфраструктуры в области нанометрологии.

Соисполнителем работ является Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»).

Адсорбция газов на внешней и внутренней поверхности наноматериалов является ценным инструментом для определения их сорбционных характеристик, связанных с эксплуатационными свойствами. На сегодняшний день в Российской Федерации функционирует достаточно большое количество газоанализаторов, способных измерять сорбционную емкость, однако отсутствуют необходимые средства калибровки — стандартные образцы, — что затрудняет промышленным организациям выход на международный рынок и снижает их конкурентные преимущества.

Результатом выполненных по ГК № 01.648.11.3009 работ являются

  • базисный метрологический комплекс;
  • средства калибровки — государственные стандартные образцы;
  • нормативно-методическое обеспечение измерений (аттестованные методики измерений сорбционной емкости, методика аттестации стандартных образцов, методика контроля погрешности результатов измерений сорбционной емкости).

Для измерений сорбционной емкости — количества вещества, адсорбированного на поверхности наночастиц вплоть до капиллярной конденсации в нанопорах между ними в пересчете на единицу массы наноматериала — создан метрологический комплекс, являющийся материальной основой обеспечения единства измерений сорбционной емкости функциональных наноматериалов и одним из базовых элементов инфраструктуры наноиндустрии. Он состоит из современного оборудования, обеспечивающего наилучшие метрологические характеристики:

  • газоанализатора ASAP 2020 (Micromeritics), зав. № 543, в основе которого лежит объемный метод измерений;
  • аналитических весов ATL-220d4-I (Acculab), зав. № 24605284;
  • станции предварительной подготовки образцов ASAP 2020 (Micromeritics), зав. № 543.

Характеристики созданного метрологического комплекса с запасом обеспечивают потребности наноиндустрии и нанотехнологий в области измерения сорбционной емкости и позволяет контролировать процессы изменения эксплуатационных характеристик наиболее типичных коммерциализуемых материалов.

Поверка метрологического комплекса осуществлена с помощью стандартных образцов зарубежного производства:

  • CRM BAM-PM-104 (ГСО 9446) (Германия);
  • CRM ERM-FD107 (ГСО 9445) (Германия),
    аттестованных по результатам межлабораторных измерений сорбционной емкости по азоту при -196°С объемным методом в более, чем двух десятках, ведущих европейских лабораторий с использованием аналогичного оборудования.

Разработаны практические рекомендации по измерению сорбционной емкости наноматериалов (включая технику пробоподготовки) с целями:

  • качественной оценки наноматериала;
  • получения информации о форме первичных наночастиц в материале;
  • проверки наличия в нем пор размером
    1. а) менее 2 нм;
    2. б) в диапазоне от 2 до 100 нм;
    3. в) более 100 нм;
  • оценки корректности использования метода БЭТ для определения удельной площади интегральной поверхности;
  • оценки среднего размера частиц нанопорошков;
  • определения эксплуатационных характеристик наноматериалов: величин удельной площади интегральной поверхности, объема нанопор, их преобладающего размера — с заданной точностью.

Таким образом, пользуясь практическими рекомендациями по внедрению работ, выполненных в рамках государственного контракта с Министерством образования и науки Российской Федерации от 18 ноября 2008 г. № 01.648.11.3009 «Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений сорбционной емкости наноструктурированных функциональных материалов», измерительные и аналитические лаборатории, функционирующие в области нанотехнологий, центры коллективного пользования и научно-образовательные комплексы, будут использовать полученные результаты во всех сферах деятельности:

  • поверка, калибровка средств измерений (разработан проект ГОСТ Р на методику калибровки);
  • контроль метрологических характеристик средств измерений при проведении испытаний в целях утверждения типа, а также аттестация методик (методов) измерений (разработанные ГСО 9735–2010 внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений);
  • проведение измерений с целью подтверждения соответствия характеристик наноматериалов по аттестованным методикам (методам) измерений с обеспечением контроля погрешности в процессе их применения (разработан проект ГОСТ Р на методику измерений, включающую контроль точности результатов измерений).

att1

Аттестация
Разработанные в центре «Нанотехнологии в нефте- и газохимии» оригинальные аналитические методики аттестованы в соответствии с ФЗ №102 и ГОСТ Р 8.563-2009.